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扫描电镜 常识大全 常识 SEM (扫描电镜常识有哪些)

SEO技术 2024-12-02 21
SEM

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【常识】扫描电镜(SEM)常识大全

扫描电镜(SEM)常识大全如下所示:

01、扫描电镜(SEM)是什么?

扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)于1965年左右发明,其应用二次电子、背散射电子及特色X射线等信号来观察、剖析样品外表的外形、特色,是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种宏观形貌观察方法。

扫描电镜可装备X射线能谱仪(EDS)、X射线波谱仪(WDS)和电子背散射衍射(EBSD)等附件,使剖析显微组织、织构、取向差和微区成分同时启动。

还可在样品室内装备加热、拉伸测试等装置,从而对样品启动原位、灵活剖析。

SEM当初在资料学、物理学、化学、动物学、考古学、地矿学以及微电子工业等畛域有宽泛的运行。

02、扫描电镜(SEM)基本原理

扫描电镜是应用电子枪发射电子束,高能入射电子轰击样品外表时,被激起的区域将发生二次电子、背散射电子、排汇电子、俄歇电子、阴极荧光和特色X射线等信号,经过对这些信号的接受、加大和显示成像,可观察到样品外表的特色,从而剖析样品外表的形貌、结构、成分等。

扫描电镜关键应用二次电子、背散射电子和特色X射线等信号对样品外表的特色启动剖析。

二次电子:

二次电子指被入射电子激发出来的试样原子中的外层电子。

二次电子能量很低,只要接近试样外表几纳米深度内的电子才干逸出外表。

因此,它对试样外表的形态十分敏感,关键用于扫描电镜中试样外表形貌的观察。

背散射电子:

背散射电子是入射电子在试样中经散射(弹性和非弹性散射)后,再次逸出样品外表的高能电子,其能量接近于入射电子能量。

背散射电子的产额随着试样原子序数的增大而参与,所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成无关,能显示原子序数衬度,可用于对试样成分作定性的剖析。

二次电子像和背散射电子像的区别:

二次电子成像是用被入射电子轰击出的样品外层电子成像,能量低,只能表征样品外表,分辨率较高。

背散射电子是入射电子被样品散射而后成像,能量很高,接近入射电子。

可以反响样品外部比拟深的消息,分辨率相对较低。

特色X射线:

入射电子将试样原子内层电子激起后,外层电子向内层电子跃迁时发生的具备不凡能量的电磁辐射。

特色X射线的能量为原子两壳层的能量差,而元素原子的各个电子能级能量为确定值,因此特色X射线可用于剖析试样的组成成分。

【注】因为其余电子的分辨率都没有二次电子的分辨率高,所以扫描电镜的分辨率即为二次电子的分辨率。

03、扫描电镜(SEM)设施

扫描电镜关键由电子光学系统,信号搜集及解决系统,信号显示及记载系统,真空系统,计算机管理系统等局部组成。

电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈、试样室等部件组成。

电子枪发射的高能电子束经两级电磁透镜聚焦后会聚成一个几纳米大小的束斑,电子束在扫描线圈的作用下出现偏转并在试样外表和屏幕上做同步扫描,激发出试样外表的多种信号。

电子束与样品室中的样品外表相互作用激起的二次电子,背散射电子首先打到二次电子探测器和背散射电子探测器中的闪动体上发生光,再经光电倍增管将光信号转换为电信号,进一步经前置加大器成为有足够功率的输入信号,最终在阴极射线管(CRT)上成加大像。

X射线信号由样品室中SEM装备的能谱仪(或波谱仪)附件搜集,经锂漂移硅探测器、前置加大器和主加大器以及脉冲解决器在显示器中展现X射线能谱图(或波谱图),用于元素的定性和定量剖析。

04、扫描电镜(SEM)运行场景

1、观察纳米资料:SEM具备很高的分辨率,可观察组成资料的颗粒或微晶尺寸(0.1-100 nm)。

2、剖析资料断口:SEM景深大,图像富平面感,具备三维外形,能够从断口形貌出现资料断裂的实质及断裂机理,适宜在资料断裂要素、意外要素、工艺正当性等方面启动剖析。

3、观察大试样:它能够间接观察直径100mm,高50mm,或更大尺寸的试样,对试样的外形没有任何限度,毛糙外表也能观察,这便罢黜了制备样品的费事,而且能实在观察试样自身物质成分不同的衬度(背散射电子像)。

4、观察厚试样:其在观察厚试样时,能失掉高的分辨率和最实在的形貌。

5、观察试样的各个区域的细节:试样在样品室中可动的范围十分大,可以在三度空间内以6个自在度静止(即三度空间平移、三度空间旋转),可繁难观察不规定试样的各个区域。

6、在大视场、低加大倍数下观察样品,用扫描电镜观察试样的视场大:大视场、低倍数观察样品的形貌对有些畛域是很必要的,如刑事侦查和考古。

7、启动从高倍到低倍的延续观察:扫描电镜的加大倍数范围很宽(从5到20万倍延续可调),且一次性聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍延续观察,不用从新聚焦,这对启动剖析特意繁难。

8、观察动物试样:因为电子照耀面出现试样的挫伤和污染水平很小,这一点对观察一些动物试样特意关键。

9、进执行态观察:假设在样品室内装有加热、冷却、笔挺、拉伸和离子刻蚀等附件,则可以观察相变、断裂等灵活的变动环节,即原位剖析。

10、从试样外表形貌失掉多方面资料消息:SEM联合能谱可以测定金属及合金中各种元素的偏析,对金属间化合物相、碳化物相、氮化物相及铌化物相等启动观察和成分鉴定;对钢铁组织中晶界处夹杂物或第二相观察以及成分鉴定。

对零部件的失效剖析(如畸变失效,断裂失效,磨损失效和侵蚀失效)以及失效件外表的析出物和侵蚀产物的甄别。

关于抛光后的金属样品,扫描电镜联合EBSD可进一步对晶体结构、织构、取向差等启动解析。

05、扫描电镜(SEM)剖析实例

1、二次电子像剖析

下图为经抛光侵蚀之后金相样品的二次电子像,可看出SEM图像的分辨率及平面感均远好于光学金相照片。

光镜下显示不清的细节在电镜中可明晰地出现,如珠光体中的Fe3C与铁素体的层片外形及回火组织中析出的粗大碳化物等。

2、背散射电子像剖析

下图为ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火资料的背散射电子像。

因为ZrO2相平均原子序数远高于Al2O3相和SiO2相,所以图中红色相为斜错石,小的红色粒状斜错石与灰色莫来石混合区为莫来石-斜锆石共析体,基体灰色相为莫来石。

3、断口剖析

典型配置陶瓷沿晶断裂的二次电子像,断裂均沿晶界出现,有晶粒插入现象,晶粒外表润滑,还可以看到显著的晶界相。

06、扫描电镜(SEM)样品要求及制备方法

样品制备理论包含取样、荡涤、粘样、镀膜解决等步骤。

1、块状样品

清洁样品外表的油污、粉尘等污染物,如可用洗濯剂和无机溶剂启动超声荡涤,防止污染物影响剖析结果和污染样品室。

关于导电的块状样品,要求大小适宜样品座尺寸,用导电胶粘在样品座上即可。

关于块状非导电样品或许导电性差的样品,则须要先在其外表镀膜,参与样品的导电性,并可防止样品的热挫伤。

2、粉末样品

先在样品座上粘一层导电胶,而后将粉末平均撒在导电胶上,并吹去未粘牢的粉末(如可用洗耳球)。

也以将粉末溶解在适宜的扩散剂中(罕用的扩散剂有乙醇、丙酮、水和0.1%SDS),超声扩散后,用吸管或移液枪滴加到硅片或许铜网上,烘干或晾干。

导电类粉末可以间接启动扫描电镜观察,不导电的粉末样品需先喷金解决后再启动观察。

07、扫描电镜的优缺陷

好处

①、有较高的加大倍数,理论在20-倍之间延续可调;

②、有很大的景深,视线大,成像富裕平面感,可间接观察各种试样凹凸不平外表的纤细结构;

③、试样制备繁难、样品尺寸相对较大(理论样品室可容纳几十毫米的样品)、可测试的样品方式多(断口、块体、粉末等);

④、可装备X射线能谱仪(EDS)、X射线波谱仪(WDS)和电子背散射衍射(EBSD)附件,使剖析显微组织、织构、取向差和微区成分同时启动。

缺陷

①、分辨率不迭TEM和AFM(原子力显微镜),不能观察到物质的分子和原子像;

②、试样需置于真空环境下观察,限度了样品的类型;

③、只能观察样品外表形貌,外表以下结构不能探测;

④、没有高度方向消息;

⑤不能观察液体样品。

sem测试关键测什么

sem测试关键测形貌、能谱、镀金。

1、形貌:

仪器加大倍数范围是100倍-20W倍,惯例样品可以拍摄到8-10W倍,导电性不好或磁性样品大于8W倍或许会不明晰。

2、能谱:

SEM能谱普通只能测C(含C)以后的元素,假设须要打能谱,须要备注好测试位置以及能谱打哪些元素,须要留意的是制样时待测元素不能与基底成分有重合,假设要测C元素,样品不要扩散到含C的基底上,可以扩散到硅片,锡纸上,假设要测Si元素,留意不要制样到硅片上。

3、镀金:

为了保障拍摄成果,普通导电差或许是强磁性的样品都须要镀金之后启动拍摄。

仪器简介:

扫描电子显微镜(SEM)是应用二次电子和背散射电子信号,经过真空系统、电子束系统和成像系统失掉被测样品自身的各种物理、化学性质的消息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和外部电场或磁场等的一种剖析仪器。

随着迷信技术水平的提高,其加大倍数可达几十万倍,分辨率可达纳米级别,是形貌和成分剖析畛域极端关键的一种工具。

sem上班原理:

二次电子:

二次电子成象是经常使用扫描电镜所取得的各种图象中运行最宽泛,分辨本事最高的一种图象。

二次电子成象是由电子枪发射的电子束最高可达30keV,经集聚透镜、物镜增加和聚焦,在样品外表构成一个具备必定能量、强度、斑点直径的电子束,在扫描线圈的磁场作用下,入射电子束在样品外表上依照必定的空间和期间顺序做光栅式逐点扫描。

背散射电子:

背散射电子是电子束轰击样品环节中被样品反射回来的局部电子,包含被弹性背散射电子和非弹性背散射电子。

扫描电镜中所指的背散射电子多指弹性背散射电子,其发生于距离样品外表几百纳米深度,分辨率低于二次电子图像分辨率。

特色X射线:

高能电子束轰击样品时将样品边疆子的内层电子电离,原子处于较高激起态,外层高能量电子向内层跃迁从而监禁能量,这局部辐射能量成为原子的特色X射线,这些特色X射线可以用来甄别组成成分及样品中的元素。

SEM扫描电镜测试的原理与样品制备

1. SEM(扫描电镜)自1965年问世以来,以其高达0.01纳米分辨率的弱小才干,成为资料迷信钻研中无法或缺的高精度工具。

在晶体缺陷钻研、外表结构剖析等多个畛域中,SEM施展着关键作用。

2. SEM的外围部件包含电子枪、透镜、扫描线圈等电子光学系统,以及信号搜集与显示、真空和电源系统。

这些部件独特构成了一个弱小而精细的观察平台(见表1)。

3. SEM的上班原理是经过电子束在样品外表的扫描,逐点监禁出二次电子和背散射电子。

这些电子消息被转化为可视信号,从而提醒出样品外表的宏观环球。

二次电子关键用于外形剖析,而背散射电子则用于了解样品的成分个性。

4. 为了满足更宽泛的剖析需求,SEM理论装备有波谱仪和能谱仪。

波谱仪用于微区成分的准确剖析,而能谱仪只管剖析速度较快,但分辨率较低,须要在高温下运转以坚持稳固性。

5. 样品的导电性关于SEM的观察至关关键。

关于固体样品,须要粘贴导电资料并衔接银浆,以坚持真空环境并防止污染。

关于非导电资料,则须要在银浆涂覆方向上特意留意。

关于溶液样品,则须要经过铜带载体、溶液滴落、枯燥和金膜笼罩来制备。

关于动物样品,因为其不凡性,须要采取多角度观察,并启动枯燥解决。

6. 在观察动物样品时,因为高能电子束容易引发水蒸气的电离,从而影响成像品质,因此必定对动物样品启动枯燥解决。

可以选用人造枯燥、烘干、临界点枯燥、冷冻枯燥或真空枯燥等不同的枯燥方法,以确保图像的明晰度和无挫伤。

7. 关于溶液样品的枯燥,可以选用人造枯燥、烘干、临界点枯燥、冷冻枯燥或真空枯燥等不同的枯燥方法。

每一种枯燥方法都有其实用性,须要依据样品的个性启动选用,以确保枯燥彻底,从而优化SEM观察的精度和成果。

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