试说明常用色谱定量分析方法的基本原理和适用范围 (举例说明常见的色彩有哪些?)

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• 试说明常用色谱定量分析方法的基本原理和适用范围。
• 简述色谱法分离的基本原理。?
• 色谱分析原理

试说明常用色谱定量分析方法的基本原理和适用范围。

【答案】：色谱定量分析方法的基本原理及适用范围：(1)外标法：是色谱定量分析中较简易的方法，该法是将预测组分的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。

使浓度与待测组分接近。

然后取固定量的上述溶液进行色谱分析，得到标准样品的对应色谱图，以峰高或峰面积对浓度作图，这些数据应是一条通过原点的直线。

分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准曲线时同样量的试样分析，测得该试样的响应讯号后，由标准曲线即可查出其百分含量。

适用范围：此法的操作简单，适用于工厂控制分析和自动分析，但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。

(2)内标法：当只需测定试样中的某几个组分，或试样所有组分不可能全部出峰时，可采用内标法。

准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标物，然后进行色谱分析。

根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积和相对校正因子，求出某组分的含量。

适用范围：当只需测定试样中的某几个组分，或试样所有组分不可能全部出峰时，可采用内标法。

(3)归一化法：是把试样中所有组分的含量之和按100%计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数。

适用范围：常用于常量分析，尤其适合于进样量很少而其体积不宜准确测量的液体样品。

简述色谱法分离的基本原理。?

【答案】：色谱法是一种分离方法，它利用物质在两项中分配系数的微小差异，当两相作相对移动时，使被测物质在两相之间进行反复多次分配，这样原来微小的分配差异产生了很大的效果，使各组分分离开来。

纸色谱、薄层色谱及萃取色谱的固定相和分离机理的不同之处如下：(1)纸色谱分离法是根据不同物质在两相间的分配比不同而进行分离的。

其固定相为滤纸上的吸附的水分，流动相为按需要配置的有机展开剂。

(2)薄层色谱是根据不同物质在两相间的吸附能力不同而进行分离的。

其固定相为涂布在薄板上的硅胶、氧化铝或聚酰胺等载体，流动相是各种配比的展开剂。

(3)萃取色谱是将溶剂萃取与色谱分离技术相结合的液相分配色谱，一般在柱上进行，为色谱柱。

以涂渍或吸留于多孔、疏水的惰性载体的有机萃取剂为固定相，以含有合适的无机化合物的水溶液为流动相。

这相当于用水溶液反萃取在有机相中的分析物，故又称反相分配色谱。

把含有待分离组分的试液置于色谱柱上层，加入流动相，被分离组分从柱顶随流动相逐渐向下移动的同时，它们不断地在两相之间进行萃取和反萃取多次分配。

最终根据各组分的洗脱曲线判定分离优劣。

色谱分析原理

色谱分析原理如下：

一、基本原理：

色谱分析有两个要素——流动相和固定相。

在流动相从固定相的一端流到另一端的过程中，加在固定相起始端的溶质随流动相流动，并在流动相和固定相之间来回转移。

不同的溶质与这两相的亲和力大小不同，溶质的移动速度也不同，因而得到分离。

固定相一般是固体，也可以是固体上附着液体；流动相是液体或气体。

二、色谱分析优缺点：

1、优点：分离效果好，设备简单，操作方便，条件较温和，方法多样，能适应不同的需要。

2、缺点：处理量小，周期长，不能连续操作；有的层析介质价格昂贵，有时找不到合适的介质。

三、改善层析分离效果的方法：

改变流动相的组成或pH，改变固定相，改变温度等。

在液相层析中以改变流动相的组成最重要。

色谱分析的分析仪器：

1、气相色谱仪

气相色谱仪的种类和型号很多，但都包括气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录与数据处理系统。

2、气路系统

气路系统为色谱分析提供纯净、连续的气流，仪器的气路由载气、氢气和空气三个气路组成，后两个气路仅在氢焰检测器中使用，常用的载气有N2，H2，He和Ar等。

3、进样系统

进样系统主要包括进样器和气化室。

液体样品常用微量注射器进样。

样品由针刺穿进样口中的硅橡胶密封垫注人气化室，液体样品瞬间完全气化，并被载气带入色谱柱。

4、检测系统

检测系统把从色谱柱流出的各个组分的浓度(或质量)信号转换成电信号的装置，也是色谱仪的主要部件之一，应用最广泛的是热导池检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)。