扫描电镜 (扫描电镜样品制备)

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• 扫描电镜
• 扫描电子显微镜有X射线辐射么
• SEM电镜怎样剖析？
• sem和tem在上班原理和运行范围上各有哪些不同?

扫描电镜

扫描电子显微镜(SEM)是1965年以后才迅速开展起来的新型电子仪器。

其重要特点可演绎为：①仪器分辨率高；②仪器的加大倍数范围大，普通可达15～倍，并在此范围内延续可调；③图像景深大，富裕平面感；④样品制备繁难，可不破坏样品；⑤在SEM上装上必要的公用附件——能谱仪(EDX)，以成功一机多用，在观察形貌像的同时，还可对样品的微区启动成分剖析。

一、扫描电子显微镜(SEM)的基本结构及原理

扫描电镜基本上是由电子光学系统、信号接纳解决显示系统、供电系统、真空系统等四局部组成。

图13-2-1是它的前两局部结构原理方框图。

电子光学局部只要起聚焦作用的会聚透镜，它们的作用是用信号收受解决显示系统来成功的。

图13-2-1 SEM的基本结构示用意

在扫描电镜中，电子枪发射进去的电子束，经3个电磁透镜聚焦，成直径为20 μm～25 Å的电子束。

置于末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样外表上做光栅状扫描。

试样在电子束作用下，激收回各种信号，信号的强度取决于试样外表的形貌、受激区域的成分和晶体取向。

试样左近的探测器把激收回的电子信号接受上去，经信号解决加大系统后，保送到阴极射线管(显像管)的栅极以调制显像管的亮度。

由于显像管中的电子束和镜筒中的电子束是同步扫描的，显像管亮度是由试样激收回的电子信号强度来调制的，由试样外表任一点所搜集来的信号强度与显像管屏上相应点亮度逐一对应，因此试样形态不同，相应的亮度也肯定不同。

由此，获取的像肯定是试样形貌的反映。

若在试样斜上面安排的波谱仪和能谱仪，搜集特色X射线的波长和能量，则可做成分剖析。

值得留意的是，入射电子束在试样外表上是逐点扫描的，像是逐点记载的，因此试样各点所激收回来的各种信号都可选录进去，并可同时在相邻的几个显像管上或X—Y记载仪上显示进去，这给试样综合剖析带来极大的繁难。

二、高能电子束与样品的相互作用

并从样品中激收回各种消息。

关于宝石上班者，最罕用的是二次电子、背散射电子和特色X射线。

上述消息发生的机理各异，驳回不同的检测器，决定性地接纳某一消息就能对样品启动成分剖析(特色X射线)或形貌观察(二次电子和背散射电子)。

这些消息重要有以下的特色：

1.二次电子(SE)

从距样品外表100 Å左右的深度范围内激起的低能量电子(普通为0～50 eV左右)出现非弹性碰撞。

二次电子像是SEM中运行最广、分辨率最高的一种图像，成像原理亦有肯定的代表性。

高能入射电子束(普通为10～35 keV)由扫描线圈磁场的管理，在样品外表上按肯定的期间、空间顺序作光栅式扫描，而从试样中激收回二次电子。

被激收回的二次电子经二次电子搜集极、闪动体、光导管、光电倍增管以及视频加大器，加大成足够强的电信号，用以调制显像管的亮度。

由于入射电子束在样品上的扫描和显像管的电子束在荧光屏上的扫描用同一个扫描出现器调制，这就保障了样品上马一物点与荧光屏上马一“像点”在期间与空间上逐一对应；同时，二次电子激起量随试样外表凹凸水平的变动而变动，所以，显像管荧光屏上浮现的是一幅明暗水平不同的反映样品外表形貌的二次电子像。

由于二次电子具备低的能量，为了搜集到足够强的消息，二次电子检测器的搜集肯定处于正电位(普通为+250 V )，在这个正电位的作用下，试样外表向各个方向发射的二次电子都被拉向搜集极(图13-2-2a)，这就使二次电子像成为无影像，观察起来更实在、更直观、更有平面感。

2.背散射电子(BE)

从距样品外表0.1～1 μm的深度范围内散射回来的入射电子，其能量近似等于原入射电子的能量出现弹性碰撞。

背散射电子像的成像环节简直与二次电子像相反，只不过是驳回不同的探测器接纳不同的消息而已，如图13-2-2所示。

图13-2-2 二次电子图像和背散射电子图像的照明成果

(据，1972)

a：二次电子检测方法；a′：二次电子图像的照明成果；b：背散射电子检测方法；b′：背散射电子图像的照明成果

3.特色X射线

样品中被激起了的元素特色X射线监禁进去(发射深度在0.5～5μm范围内)。

而要对样品启动微区的元素的成分剖析，则需借助于被激起的特色X射线。

这就是理论所谓的“电子探针剖析”，又理论把测定特色X射线波长的方法叫波长色散法(WDS)；测定特色X射线能量的方法叫能量色散法(EDS)。

扫描电子显微镜除了可运用于宝玉石的外表形貌外，它经常带能谱(EDS)做成分剖析。

EDS重要是由高效率的锂漂移硅半导体探测器、加大器、多道脉冲高度剖析器和记载系统组成。

样品被激起的特色X射线，入射至锂漂移硅半导体探测器中，使之发生电子—空穴对，而后转换成电流脉冲，加大，经多道脉冲高度剖析器按能量高下将这些脉冲分别，由这些脉冲所处的能量位置，可知试样所含的元素的种类，由具备相应能量的脉冲数量可知该元素的相对含量。

应用此方法很容易确定宝石矿物的成分。

扫描电镜若带有能谱(EDS)则岂但可以不破坏样品可运用于做宝玉石形貌像，而且还能极速做成分剖析(如图13-2-3，廖尚仪，2001)。

因此它是鉴定和区别相似宝玉石矿物的好方法，如白色的镁铝榴石，红宝石、红尖晶石、红碧玺等，由于它们的成分不同，其能谱(EDS)图也就有较大的区别。

波谱(WDS)定量剖析比能谱(EDS)定量剖析准确，但EDS剖析速度快。

图13-2-3 蓝色钾-钠闪石的能谱图

三、SEM的微形貌观察

1.样品制备

假设决定粉状样，须要事前决定好试样台。

假设是块状样，最大直径普通不超越15mm。

假设单为观察形貌像，直径稍大一些(39mm)仍可以经常使用，但试样肯定导电。

假设是非导电体试样，肯定在试样外表笼罩一层约200 Å厚度的碳或150 Å的金。

形貌像的取得

图13-2-4 扫描电子显微镜下石英(a)和蓝色闪石玉(b)的二次电子像

观察试样的形貌，罕用二次电子像或背散射电子像。

图13-2-4是石英(a)和蓝色闪石玉(钾-钠闪石b)的二次电子像。

同时由于二次电子像具备较高的分辨率和较高的加大倍数，因此，比背散射电子像更为罕用。

而成分剖析则常驳回背散射电子像。

扫描电子显微镜有X射线辐射么

SEM扫描电镜的电子束辐射相对较小，其最大喷射强度仅相当于太阳辐射的0.3%左右。

此外，SEM上班时会将样品置于真空环境中，因此电子束在与气体分子作用时会发生大批的辐射。

然而这些辐射都有肯定的管理范围，因此不会对经常使用SEM的人员形成任何危害。

【点击了解产品概略】相比之下，SEM扫描电镜的X射线辐射或者会对经常使用SEM的人员和周围环境形成潜在危害。

SEM电子束与样品外表相互作用时，会发生一些能量超越30keV的电子，这些高能电子或者会激收回样品外部的原子发生X射线。

这些X射线的能量范围或者到达几百keV，因此有或者穿透样品并对周围环境形成危害。

为了防止SEM扫描电镜的X射线辐射对经常使用者带来危险，SEM设施会装备一个X射线防护罩，以抵御周围环境中X射线的辐射。

此外，经常使用SEM的人员也须要采取一些防护措施，如佩戴团体剂量仪（PDM）以及坚持距离，确保在尽或者短的期间内成功SEM成像操作，以增加接受X射线辐射的期间。

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SEM电镜怎样剖析？

剖析SEM扫描电镜图片重要触及到图像解决和图像剖析两个步骤，经过专业的软件工具和特定的剖析方法，可以对图片的形貌、成分、晶体结构等方面启动深化解读。

1. 图像解决首先，关于SEM扫描电镜图片的剖析，理论须要启动一些预解决步骤，以增强图像的明晰度，提高剖析的准确性。

这些解决或者包含噪声去除、对比度增强、图像锐化等。

例如，噪声去除可以经过滤波器成功，以增加图像中的随机噪声，使图像愈加平滑；对比度增强可以突出图像中的特定特色，使其更易于观察和剖析。

2. 图像剖析成功预解决后，可以应用各种图像剖析方法对SEM图片启动深度解读。

例如，关于形貌剖析，可以经过测量图片中的颗粒大小、形态、散布等消息，来了解样品的外表形貌特色。

此外，假设联合能谱剖析（EDS）等技术，还可以对图片中的元素成分启动剖析，了解样品的化学成分。

在剖析环节中，或者会经常使用到一些专业的图像剖析软件，如ImageJ、Fiji等。

这些软件提供了丰盛的图像解决和剖析工具，可以满足大少数的剖析需求。

同时，关于一些复杂或特定的剖析义务，或者还须要借助更初级的图像解决和剖析技术，如深度学习、形式识别等。

举例来说，假设咱们有一张SEM扫描电镜图片，咱们首先须要对其启动预解决，如去噪声、增强对比度等。

而后，咱们可以应用图像剖析软件，测量图片中的颗粒大小，计算其散布状况等。

经过这些剖析，咱们可以了解样品的形貌特色，以及或者的生成环节等消息。

假设联合EDS剖析，咱们还可以了解样品的元素组成，进一步提醒其性质和用途。

sem和tem在上班原理和运行范围上各有哪些不同?

sem和tem在上班原理和运行范围上各有哪些不同?回答如下：

1、结构差异

二者之间结构差异重要体如今样品在电子束光路中的位置不同。

透射电镜（TEM）的样品在电子束两边，电子源在样品上面发射电子，经过聚光镜，而后穿透样品后，有后续的电磁透镜继续加大电子光束，最后投影在荧光屏幕上。

扫描电镜（SEM）的样品在电子束末端，电子源在样品上面发射的电子束，经过几级电磁透镜增加，抵达样品。

当而后续的信号探测解决系统的结构也会不同，但从基本物理原理上讲没什么实质性差异。

2、基本上班原理

透射电镜:电子束在穿过样品时，会和样品中的原子出现散射，样品上某一点同时穿过的电子方向是不同，这样品上的这一点在物镜1-2倍焦距之间，这些电子经过过物镜加大后从新会聚，构成该点一个加大的实像，这个和凸透镜成像原理相反。

扫描电镜：电子束抵达样品，激起样品中的二次电子，二次电子被探测器接纳，经过信号解决并调制显示器上一个像素发光，由于电子束斑直径是纳米级别，而显示器的像素是100微米以上，这个100微米以上像素所收回的光，就代表样品上被电子束激起的区域所收回的光。

成功样品上这个物点的加大。

透射电镜和扫描电镜二者成像原理上基本不同。

透射电镜成像轰击在荧光屏上的电子是那些穿过样品的电子束中的电子，而扫描电镜成像的二次电子信号脉冲只作为传统CTR显示器上调制CRT三极电子枪栅极的信号而已。

透射电镜咱们可以说是看到了电子光成像，而扫描电镜基本不可用电子光路成像来构想。

3、样品制备要求

TEM测试对样品有以下几点要求

粉末、液体样品均可，固体样品太大了的须要离子减薄、双喷、FIB、切片制样；样品肯定很薄，使电子束能够穿透，普通厚度为100~200nm左右；样品需置于直径为2~3mm的铜制载网上，网上附有允许膜；样品应有足够的强度和稳固性，在电子线照耀下不至于损坏或出现变动；样品及其周围应十分清洁，免得污染。

SEM测试对样品有以下几点要求

粉末样＞0.02g；块状样和动物样，直径小于26mm，高度小于15mm；样品中不得含有水分；导电性差及磁性样品为保障拍摄成果，倡导喷金。